蒸餾分析的影響因素

蒸餾分析的影響因素

餾程試驗(yàn)是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。儀器不同，操作條件不同，都會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。

（1）試樣中的水分對(duì)試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響：

   試樣中含水會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。蒸餾含水的試樣時(shí)，會(huì)影響樣品得初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)，還會(huì)影響到某一點(diǎn)餾出溫度和餾出量的關(guān)系。所以含水試洋試驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)脫水處理，以保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

（2）溫度對(duì)試樣體積的影響：

   試樣的體積隨溫度而變化，如果注入試樣的溫度、殘留物的溫度不一致時(shí)，就無(wú)法衡量體積的準(zhǔn)確性。因此規(guī)定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時(shí)的溫度都要求保持20±3℃。

（3）蒸餾速度對(duì)餾出溫度的影響：

  加熱速度對(duì)測(cè)定苯類(lèi)餾程的結(jié)果有很大影響，特別是對(duì)初餾點(diǎn)和95%以后餾出點(diǎn)的溫度影響更顯著。若加熱速度過(guò)快，會(huì)產(chǎn)生大量氣體，來(lái)不及從蒸餾支管逸出時(shí)，瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時(shí)讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度，往往要比正常蒸溶溫度偏高一些。若加熱速度始終比較快，zui后還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象使干點(diǎn)提高而不易測(cè)準(zhǔn)。當(dāng)加熱速度過(guò)慢時(shí)，則各餾出溫度都偏低。

（4）溫度計(jì)的安裝對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響：

   餾程測(cè)定法的實(shí)質(zhì)就是要測(cè)定蒸餾溫度和餾出物數(shù)量間的關(guān)系，故溫度計(jì)必須與單球分餾管的球部中心相重合。若溫度計(jì)插歪了時(shí)，由于瓶壁受冷空氣的影響，溫度偏低。若溫度計(jì)插淺了，也會(huì)因蒸餾燒瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響，溫度也會(huì)偏低。若溫度汁插深了，則因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使用溫度偏高。

（5）大氣壓力對(duì)餾出溫度的影響：

   大氣壓力對(duì)樣品的氣化有很大影響，大氣壓力低，氣化容易，大氣壓力高，氣化困難。